解決方案-氣相色譜法在測(cè)定焦?fàn)t煤氣成分含量中的應(yīng)用

                                       含有C2的煤氣譜圖                                                                含有C2/C3的煤氣譜圖

引言：

在煉焦生產(chǎn)焦炭的過(guò)程中，由裝煤爐在焦?fàn)t炭化室中干餾時(shí)產(chǎn)生的黃褐色汽氣混合物，稱為焦?fàn)t煤氣。焦?fàn)t煤氣組成很復(fù)雜，有毒有害成份繁多，如含氮化合物、含硫化合物、碳?xì)浠衔锏龋黧w部分的燃燒發(fā)光組分、燃燒發(fā)熱組分及惰性氣體等。

目前國(guó)內(nèi)焦?fàn)t煤氣組分檢測(cè)方法有《人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法》GB12205-90標(biāo)準(zhǔn)、《人工煤氣和液化石油氣常量組分氣相色譜分析法》GB/T 10410-2008標(biāo)準(zhǔn)、《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法》GB/T 28901-2012。其中GB12205-90是以?shī)W氏式氣體分析儀進(jìn)行測(cè)定速度慢，誤差大。GB/T 10410-2008、GB/T 28901-2012是用氣相色譜儀分析焦?fàn)t煤氣組分，但是需要多次進(jìn)樣才能夠得到3張譜圖，不僅效率低下而且不能夠在一張譜圖上顯示所有的組分峰信息，這給定量的結(jié)果計(jì)算帶來(lái)了不必要的麻煩。

為了提高分析精度、縮短分析時(shí)間提高工作效率、簡(jiǎn)化分析手段、方便定量結(jié)果計(jì)算，我們開(kāi)發(fā)了專門應(yīng)用于焦?fàn)t煤氣分析的三閥五柱氣相色譜解決方案，本分析解決方案是專門使用氣相色譜法測(cè)定粗煤氣以及凈化后的主要產(chǎn)品凈煤氣。測(cè)定的主要組分有氫H2、氧O2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氮N2、甲烷CH4、乙烯C2H4、乙烷C2H6、丙烯C3H6、丙烷C3H8等等。該儀器采用了雙熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)切割的自動(dòng)化流程，一次進(jìn)樣即可在一張譜圖上顯示焦?fàn)t煤氣中包含H2，O2、N2 、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8所有組分峰的信息。

在分析中影響定量結(jié)果計(jì)算的有害組分H2S、H2O、NH3、氮氧化物等組分滯留在預(yù)柱中被反吹放空，不影響煤氣組分的常量結(jié)果計(jì)算的同時(shí)，還提高了色譜分析柱的使用壽命、分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。

方法原理：

使用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀，通過(guò)焦?fàn)t煤氣專用柱來(lái)分離試樣中的組分，并通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄下各組分的色譜峰高度數(shù)值。在相同操作條件下，采用校正歸一化法分析已知組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測(cè)得的色譜峰高度與標(biāo)準(zhǔn)氣色譜峰高度相比較，來(lái)計(jì)算試樣中的各組分含量。

實(shí)驗(yàn)儀器：

氣相色譜儀型號(hào)： 上海荊和AnalyElf G60氣相色譜儀（三閥五柱雙TCD）

氮          氣： 40L鋼瓶氣 （純度＞99.999%）

高純氫氣發(fā)生器： XGH-300

無(wú)油空氣發(fā)生器： XGA-2000

氣相色譜條件：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

標(biāo)樣結(jié)果譜圖

標(biāo)樣重復(fù)性指標(biāo)

C3H8、C3H6 濃度為100ppm的譜圖

結(jié)論：

該流程分析焦?fàn)t煤氣中的H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H8、C3H6等組分20分鐘即可完成，如果不需要分析C3組分可縮短至12分鐘，各組分重現(xiàn)性均小于3%，丙烷 、丙烯可檢測(cè)到100ppm，其他組分最小可檢測(cè)20-50ppm以上。該解決方案柱負(fù)荷大，自動(dòng)化程度高，具有高效高準(zhǔn)確度，一次進(jìn)樣可得到焦?fàn)t煤氣的各個(gè)組分的含量，且可同時(shí)提供熱值計(jì)算，此方法滿足《焦?fàn)t煤氣組分氣相色譜分析方法GB/T 28901-2012》中的相關(guān)要求。